二苯乙烯苷的制备中壳聚糖在实验中操作中的作用是什么( 七 ) _请教：何首乌中二苯乙烯苷的提取有没有好的方法，谢了嘿

一
仪器和试剂
仪器:分光光度计;电热恒温水浴锅;电子读数天平;电光分析天平;大黄素对照品;二苯乙烯苷对照品;药材何首乌;制何首乌自己炮制;
试剂:醋酸镁;氯仿;甲醇。
二
实验内容
测定何首乌炮制前后蒽醌类和二苯乙烯苷的含量。
三
操作方法
1、对照品溶液的配制
精密称取对照品大黄素2.0
mg于10
mL量瓶中,用甲醇溶解、稀释并定容至刻度,得大黄素溶液,备用。精密称取对照品二苯乙烯苷2.5
mg于10
mL量瓶,用95%的乙醇溶解、稀释并定容至刻度,得二苯乙烯苷对照品溶液,备用。
2、吸收光谱的绘制
大黄素吸收光谱的绘制
精密量取大黄素0.5
mg于10
mL量瓶中。用0.5%Mg(AC)2溶液显色,并加0.5%Mg(AC)2至刻度,在紫外分光光度计上,以0.5%Mg(AC)2为空白对照,在波长400~700
nm范围内扫描,得吸收图谱。
二苯乙烯苷吸收光谱绘制
精密量取二苯乙烯苷对照品0.3
mg于10
mL量瓶中,95%乙醇稀释并加至刻度,以95%乙醇为空白对照,在200~400
nm扫描,得吸收图谱。
样品的含量测定
精密称取生何首乌、制何首乌各0.5
g于索氏提取皿中,加入氯仿150
mL,提取4
h,至氯仿回滴液无色,游离蒽醌提尽,过滤,挥干氯仿,以0.5%Mg(AC)2溶解并转移至10
mL量瓶中,反复操作3次。并加0.5%Mg(AC)2至刻度。在510
nm处,以0.5%
Mg(AC)2为空白,测定吸收度,数据代入回归方程求得游离蒽醌的含量。
上述过滤后残渣,加95%乙醇200
mL,水浴回流4
h,使二苯乙烯苷及结合蒽醌提取完全,过滤,回收部分乙醇,定容于50
mL量瓶中。取2
mL置于20
mL量瓶中,95%乙醇定容。在310
nm处,以95%乙醇为空白,测其吸收度,求得二苯乙烯苷的含量。
四
预期结果
大黄素在510
nm处有一最大吸收峰,
二苯乙烯苷的乙醇溶液在波长310
nm处有最大吸收峰。制何首乌中游离蒽醌的含量高于生何首乌中游离蒽醌的含量,而结合蒽醌的含量生何首乌则明显高于制何首乌
五
问题与讨论
现代药理研究已证实,制何首乌具有增强免疫、改善记忆障碍及抗衰老等作用;而生何首乌有一定的毒性,长时间服用可引起动物消瘦、倦怠、动作迟缓和死亡。通过实验比较,制何首乌中游离蒽醌的含量高于生何首乌中游离蒽醌的含量,而结合蒽醌的含量生何首乌则明显高于制何首乌。测定结合蒽醌的含量时,萃取过程中振摇不宜过于剧烈,防止乳化,影响含量测定。
二苯乙烯的介绍二苯乙烯是纯度50% hplc的物质，二苯乙烯分为顺式二苯乙烯与反式二苯乙烯。自然界中主要以反式二苯乙烯存在。反式构型以苷元或苷存在于天然植物中比较多，并常形成反式一3，4’，5一三羟基二苯乙烯(白藜芦醇)的骨架及其衍生物分布在多种植物中。由于反式一二苯乙烯类化合物独特的药效，抗老年痴呆、抗癌、抗菌、抗氧化、降低血脂等多种重要的生物学功能，近些年引起了国内外学者的高度重视。